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製品の詳細
示差走査熱量測定（DSC）は制御可能なプログラム温度における材料の熱効果を研究する古典的な熱分析方法として、現在の各種材料と化学分野の研究開発、プロセス最適化、品質検査品質制御と故障分析などの各種の場面ですでに広く応用されている。
DSC法を用いて、無機材料の相転移、高分子材料の溶融と結晶化過程、薬物の多結晶型現象、油脂などの食品の固/液相比などを研究することができる。
DSC法を用いて、無機材料の相転移、高分子材料の溶融と結晶化過程、薬物の多結晶型現象、油脂などの食品の固/液相比などを研究することができる。
ドイツの耐馳計器会社が近年発売した示差走査熱量計DSC 204 F 1は、計器の構造設計と柔軟性の面でまた新たな突破があった。その測定ユニットは円柱状3 D加熱銀炉体であり、加熱ワイヤを埋め込み、外部冷却設備を接続している。銀質炉体の高熱伝導性は炉体内部の温度均一性を確保する。集積化された電子流量制御システムは、異なるパージと保護雰囲気下での正確な流量制御を確保した。その気密性の構造設計により、炉体出口端部を生成物ガスの成分分析のために赤外線または質量分析に接続することができる。
DSC 204 F 1のユーザは、アプリケーション分野と実際の必要性に応じて、2つの異なるタイプのセンサを自由に選択することができる。そのうちτ型センサの時定数はわずか0.6秒であり、重畳熱効果に対する良好な分離能力を保証した。μ型センサーはピーク分離能力を保証する前提の下で、普通のセンサーより十数倍高い感度を持っており、特に薬物、食品、生物材料、液晶などの分野のサンプル品量の研究に適している。
DSC 204 F 1は、液体窒素、機械的冷凍、空気圧縮、冷却カップの4つの異なる冷却方式を提供する。新しい機械冷却システムを用いて、−85°Cから600°Cまでの測定温度範囲をカバーすることができる。もちろん、液体窒素冷却システム（LN 2）を選択すれば、測定を-180°Cから700°Cまで広い温度範囲にすることができる。
その他の特別な機能とオプションには、64種類の品位の自動サンプリングシステムASC、新型紫外光アクセサリ、インテリジェント化BeFlat補正機能、高級DSC補正、温度変調DSC（TM-DSC）などが含まれており、これらすべてによりDSC 204 F 1 Phoenix®今日の市場で最も柔軟で強力なDSCシステムの1つとなっています。
DSC 204 F1 Phoenix®-技術パラメータ
•温度範囲：-180 ... 700°C
•昇温速度：0…200K/min
•温度低下率：0…200K/min
•τ型センサを標準配置し、時定数が短く、ピーク分離能力が良い。
•超高感度のμ型センサーをオプションで搭載可能。
•ベースラインの最適化にBeFlatテクノロジーを使用できます。
•赤外質量スペクトルとの併用に適した気密設計。
•2ウェイパージガスと1ウェイシールドガスは、統合された質量流量制御システム及び対応するソフトウェア機能を用いて正確な流量設定と制御を行う。
•圧縮空気冷却：700°C…室温
•機械冷却：600°C…-85°C。
•液体窒素冷却：700…−180°C（液体窒素とガス窒素の2つのモードを提供する）。
•自動サンプリングシステムASC（オプション）：最大64個のサンプル/参照ビット、分析ソフトウェア中の自動マクロ分析機能と組み合わせて使用でき、自動測定と自動分析を実現する。
•紫外光硬化アタッチメント（オプション）
•温度範囲：-180 ... 700°C
•昇温速度：0…200K/min
•温度低下率：0…200K/min
•τ型センサを標準配置し、時定数が短く、ピーク分離能力が良い。
•超高感度のμ型センサーをオプションで搭載可能。
•ベースラインの最適化にBeFlatテクノロジーを使用できます。
•赤外質量スペクトルとの併用に適した気密設計。
•2ウェイパージガスと1ウェイシールドガスは、統合された質量流量制御システム及び対応するソフトウェア機能を用いて正確な流量設定と制御を行う。
•圧縮空気冷却：700°C…室温
•機械冷却：600°C…-85°C。
•液体窒素冷却：700…−180°C（液体窒素とガス窒素の2つのモードを提供する）。
•自動サンプリングシステムASC（オプション）：最大64個のサンプル/参照ビット、分析ソフトウェア中の自動マクロ分析機能と組み合わせて使用でき、自動測定と自動分析を実現する。
•紫外光硬化アタッチメント（オプション）
DSC 204 F1 Phoenix®-ソフトウェア機能
DSC 204 F1 Phoenix®の分析操作ソフトウェアはMSベース®Windows®システムのProteus®必要な測定機能とデータ解析機能をすべて含むパッケージ。このパッケージには、わかりやすいメニュー操作や自動操作プロセスなど、非常にフレンドリーなユーザーインタフェースがあり、複雑な分析に適しています。Proteusソフトウェアは、機器の制御コンピュータにインストールしてオンラインで動作することも、他のコンピュータにインストールしてオフラインで使用することもできます。
DSC 204 F1 Phoenix®の分析操作ソフトウェアはMSベース®Windows®システムのProteus®必要な測定機能とデータ解析機能をすべて含むパッケージ。このパッケージには、わかりやすいメニュー操作や自動操作プロセスなど、非常にフレンドリーなユーザーインタフェースがあり、複雑な分析に適しています。Proteusソフトウェアは、機器の制御コンピュータにインストールしてオンラインで動作することも、他のコンピュータにインストールしてオフラインで使用することもできます。
DSC部分解析機能：
•ピークの表示：開始点、ピーク、変曲点、終了点の温度を決定でき、自動ピーク検索ができる。
•ピーク面積/熱エンタルピー計算：いくつかの異なるタイプのベースラインを選択でき、部分面積分析を行うことができる。
•ピークの総合分析：一回の表示で温度、面積、ピーク高さとピーク幅などの各種情報を同時に得ることができる。
•結晶性計算。
•全面的なガラス転移分析。
•自動ベースライン控除。
•比熱試験と分析。
• BeFlat®：多項式フィッティングを使用して、異なる昇温速度下の基線にフィッティング控除を行う。
•Tau-Rモード：機器の時定数と熱抵抗因子を計算に入れて差し引くと、より鋭いDSCピークが得られる。
•TM-DSC（温度変調DSC、オプション）：全熱流曲線から可逆熱流（熱力学）と非可逆熱流（動力学）効果を分離することができる。
•GLP、GMP、21 CFRなどの基準を満たす特別なソフトウェア機能もあります。
DSC 204 F1 Phoenix®-インスタンスの適用
PET結晶化挙動に及ぼす冷却速度の影響
ポリエチレンテレフタレート（PET）は、結晶化速度が比較的遅い半結晶性熱可塑性高分子である。DSCでは、その非晶質部分（Tg 75°C〜85°C）と結晶質部分（再結晶146°C、溶融242°C）の異なる割合を測定することができる。図には溶融後のPETを異なる降温速度で冷却した後の二次昇温のDSCスペクトル図が示されており、PET結晶化挙動に対する冷却速度の影響が見られる。DSC 204 F 1は、試料の結晶度を自動的に算出することができる。ここでは、機械的冷房を備えたDSC 204 F 1 Phoenixを使用している®。
PET結晶化挙動に及ぼす冷却速度の影響
ポリエチレンテレフタレート（PET）は、結晶化速度が比較的遅い半結晶性熱可塑性高分子である。DSCでは、その非晶質部分（Tg 75°C〜85°C）と結晶質部分（再結晶146°C、溶融242°C）の異なる割合を測定することができる。図には溶融後のPETを異なる降温速度で冷却した後の二次昇温のDSCスペクトル図が示されており、PET結晶化挙動に対する冷却速度の影響が見られる。DSC 204 F 1は、試料の結晶度を自動的に算出することができる。ここでは、機械的冷房を備えたDSC 204 F 1 Phoenixを使用している®。
ポリスチレン（PS）の比熱試験
さまざまな材料に対する比熱試験はDSC応用の重要な分野の一つである。図にあるNIST標準物質（NIST SRM 705 a、狭い分子量分布のポリスチレン）の比熱試験の結果を示し、昇温速度は10 K/min、異なる分析方法を用いて計算した結果、平均誤差は<2%であることが分かった。
エポキシ樹脂接着剤の紫外線硬化
本例は光照射により活性化されたエポキシ樹脂接着剤のUV硬化を研究し、そのメカニズムはカチオン重合反応であり、反応速度と反応程度は温度と大きな相関性がある。60 sの一定照射時間において、より高い反応温度（70°C、赤色のDSCと温度曲線）は樹脂系のより高い反応活性（硬化がより速い）、およびより高い反応熱（390 J/g）をもたらす。二重硬化樹脂系を処理する際には、熱硬化や光硬化にかかわらず、この特性を熟知することが重要である。
アルミニウム合金の溶融
現代の金属合金分析にとって、それぞれの独立した組成の溶融ピークをうまく分離することは非常に重要であり、τ型センサを搭載したDSC 204 F 1 Phoenix®それを実現することができます。図例はアルミニウム合金DSC曲線であり、510°C〜650°Cの溶融範囲内で各溶融ピーク間が明確に分離されていることを示している。
現代の金属合金分析にとって、それぞれの独立した組成の溶融ピークをうまく分離することは非常に重要であり、τ型センサを搭載したDSC 204 F 1 Phoenix®それを実現することができます。図例はアルミニウム合金DSC曲線であり、510°C〜650°Cの溶融範囲内で各溶融ピーク間が明確に分離されていることを示している。
ソルビトールのガラス転移
大量の食品医薬品の中でソルビトールは砂糖の代替品として使用されている。無水ソルビトールに5.5%の水を添加した後、ガラス転移温度は−1.7°Cから−25.6°Cに低下し、急速に冷却した後も再び昇温すると不定形を維持することができた。
大量の食品医薬品の中でソルビトールは砂糖の代替品として使用されている。無水ソルビトールに5.5%の水を添加した後、ガラス転移温度は−1.7°Cから−25.6°Cに低下し、急速に冷却した後も再び昇温すると不定形を維持することができた。
EVAフィルムサンプル
本例では、DSC 204 F 1 Phoenix®EVAフィルムサンプルを試験し、サンプルの品質は7 mg前後、昇温速度は10 K/minであった。このテストはドイツ連邦材料研究・試験協会（BAM）で行われた。
1回の昇温時（青色曲線）、ガラス転移温度は−28℃（変曲点）、続いて2つの連結した吸熱ピーク、吸熱ピークは50〜100℃の間である。この溶融現象は試料の厚さが層状分布を呈することと相関がある。158℃における発熱ピークは、サンプルの発熱架橋反応である。注目すべきは、試料の反応エンタルピー（−14.15 J／g）はエポキシ樹脂（典型的には−400 J／g〜−500 J／g）よりはるかに低かった。
二次昇温時（赤色曲線）、ガラス転移温度は一次昇温とほぼ同じである。40℃〜80℃の間の二重吸熱ピークはワイドショルダーピークに変化し、ピーク温度は63℃であった。結晶層が厚いほど、溶融温度が高くなる。したがって、単吸熱ピークからワイドショルダピークへの遷移は、試料の結晶層厚が第1の熱処理により薄くなることを示している。二次加熱中、発熱反応ピークが現れず、発熱架橋反応が一次昇温時に完了したことを示した。
*ベルリン連邦材料研究・試験研究所（BAM）のW.StarkとM.Jaunich博士によるテストと議論に感謝します。結果はPolymer Testing 30（2011）236-242に発表された。
1回の昇温時（青色曲線）、ガラス転移温度は−28℃（変曲点）、続いて2つの連結した吸熱ピーク、吸熱ピークは50〜100℃の間である。この溶融現象は試料の厚さが層状分布を呈することと相関がある。158℃における発熱ピークは、サンプルの発熱架橋反応である。注目すべきは、試料の反応エンタルピー（−14.15 J／g）はエポキシ樹脂（典型的には−400 J／g〜−500 J／g）よりはるかに低かった。
二次昇温時（赤色曲線）、ガラス転移温度は一次昇温とほぼ同じである。40℃〜80℃の間の二重吸熱ピークはワイドショルダーピークに変化し、ピーク温度は63℃であった。結晶層が厚いほど、溶融温度が高くなる。したがって、単吸熱ピークからワイドショルダピークへの遷移は、試料の結晶層厚が第1の熱処理により薄くなることを示している。二次加熱中、発熱反応ピークが現れず、発熱架橋反応が一次昇温時に完了したことを示した。
*ベルリン連邦材料研究・試験研究所（BAM）のW.StarkとM.Jaunich博士によるテストと議論に感謝します。結果はPolymer Testing 30（2011）236-242に発表された。
商用EVAフィルムの一次及び二次昇温過程
DSC 204 F1 Phoenix®-関連添付ファイル
DSC 204 F1 Phoenix®複数の冷却装置をオプションで配置することができます。CC 200 F 1（液体窒素LN 2とガス窒素GN 2の2つのモードを切り替えることができる）を使用して、測定温度範囲は−180〜700°Cの間であることができる。あるいは密閉サイクルを選択できる機械冷凍設備であり、効率的で経済的な冷却施設であり、その温度測定範囲は-85…600°C。空気圧縮冷却は最低室温まで冷却できる。
広い坩堝の選択範囲：耐馳会社はアルミニウム、銀、金、銅、白金、アルミナ、ジルコニア、黒鉛、ステンレス鋼圧力坩堝などの各種タイプの坩堝を提供し、ほとんどすべての可能な試験需要を満たす。
新型交換可能な圧子を備えた坩堝プレスは、標準的なアルミニウム坩堝と中圧ステンレス坩堝の2種類の坩堝と互換性がある。
広い坩堝の選択範囲：耐馳会社はアルミニウム、銀、金、銅、白金、アルミナ、ジルコニア、黒鉛、ステンレス鋼圧力坩堝などの各種タイプの坩堝を提供し、ほとんどすべての可能な試験需要を満たす。
新型交換可能な圧子を備えた坩堝プレスは、標準的なアルミニウム坩堝と中圧ステンレス坩堝の2種類の坩堝と互換性がある。
新型Concavusるつぼに特化して設計された3 in 1サンプルボックスは、るつぼの輸送と貯蔵に包括的な保護を提供し、静電によるるつぼ間の接着を防止することができます。各ケースにはサンプルラベルカードが備え付けられており、サンプルと測定結果の保存に便利である。これは特に長期保存サンプル、定期再測定が必要な用途に適している。
DSC 204 F1 Phoenix®新しい設計の自動サンプリングシステム（ASC）を搭載し、ロットの通常テストに使用できる。計器は昼夜を問わず動作することができ、計器を十分に利用するだけでなく、大量の時間を節約することができる（例えば、週末の無人状態で校正テストを行う）。
このASCは、2つの交換可能サンプルボックスに均等に分布する192個のるつぼを処理することができる。直径最大8 mm、高さ最大8 mmの様々なタイプのるつぼを使用することができます。ASCの4針グリップは異なる坩堝を処理することができる。補正と補正試験のために、ASCは追加の12個のるつぼビットの固定注入ストリップを提供した。走行中のるつぼは識別できる。ASC上のすべてのるつぼとるぼカバーの情報はデータベースに保存されています。サンプルボックスの上には自動制御された透明なボックスカバーがあります。蓋を閉じた後、サンプルボックスの上の空間は蓋に集積された分岐ガスによってパージされる。このパージガスはASCのための専用の分岐であり、カバーの開閉に専用であり、その流量は調節最適化されている。組み込みの「るつぼカバーの除去」機能は、サンプルがDSCユニットの挿入を待っている間に実行できます。また、測定前にるつぼ蓋を穿孔するオプションの穿孔装置を備えてもよい。DSCシステムは、坩堝蓋及び再使用不可能な坩堝を廃棄するための回収槽を有する。サンプルカートリッジを使用してサンプルのアーカイブを行うこともできます。異なるサンプルをよりよく識別するために、各サンプルボックスには一意のシリアル番号があり、その上の各サンプル品位には二次元の番号がある（例えばA 5、B 2…）。坩堝/坩堝蓋データベースはパレット識別機能を備えている。このASCシステムは、新しいTG 209 F 1 Libraにも使用できる®熱重量分析器
試料注入器上の各試料には異なる実験条件と分析表示方法を個別に設定することができ、NETZSCH Proteus®ソフトウェアのわかりやすいセットアップウィザードを使用すると、一連の測定プログラムの作成を簡単に行うことができます。また、事前に予定されていないテストも、すでに設定されているプログラムに途中で挿入することができ、非常に柔軟です。
不安定または揮発性成分を含むサンプルに対して、ASCはまた、測定開始前に密封されたるつぼを穿孔するように設定できる自動穿孔装置を提供している。
このASCは、2つの交換可能サンプルボックスに均等に分布する192個のるつぼを処理することができる。直径最大8 mm、高さ最大8 mmの様々なタイプのるつぼを使用することができます。ASCの4針グリップは異なる坩堝を処理することができる。補正と補正試験のために、ASCは追加の12個のるつぼビットの固定注入ストリップを提供した。走行中のるつぼは識別できる。ASC上のすべてのるつぼとるぼカバーの情報はデータベースに保存されています。サンプルボックスの上には自動制御された透明なボックスカバーがあります。蓋を閉じた後、サンプルボックスの上の空間は蓋に集積された分岐ガスによってパージされる。このパージガスはASCのための専用の分岐であり、カバーの開閉に専用であり、その流量は調節最適化されている。組み込みの「るつぼカバーの除去」機能は、サンプルがDSCユニットの挿入を待っている間に実行できます。また、測定前にるつぼ蓋を穿孔するオプションの穿孔装置を備えてもよい。DSCシステムは、坩堝蓋及び再使用不可能な坩堝を廃棄するための回収槽を有する。サンプルカートリッジを使用してサンプルのアーカイブを行うこともできます。異なるサンプルをよりよく識別するために、各サンプルボックスには一意のシリアル番号があり、その上の各サンプル品位には二次元の番号がある（例えばA 5、B 2…）。坩堝/坩堝蓋データベースはパレット識別機能を備えている。このASCシステムは、新しいTG 209 F 1 Libraにも使用できる®熱重量分析器
試料注入器上の各試料には異なる実験条件と分析表示方法を個別に設定することができ、NETZSCH Proteus®ソフトウェアのわかりやすいセットアップウィザードを使用すると、一連の測定プログラムの作成を簡単に行うことができます。また、事前に予定されていないテストも、すでに設定されているプログラムに途中で挿入することができ、非常に柔軟です。
不安定または揮発性成分を含むサンプルに対して、ASCはまた、測定開始前に密封されたるつぼを穿孔するように設定できる自動穿孔装置を提供している。
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